氢氧化镍钴锰中硫酸根离子的测定
氢氧化镍钴锰是制备锂离子二次电池正极材料——镍钴锰酸锂的前躯体。它通过在纯净的镍、钴、锰的溶液中配入适当的硫酸锰、硫酸镍或硫酸钴,调整溶液中镍、钴、锰元素摩尔比1:1:1,再加入液碱调节 pH值得到镍钴锰氢氧化物。成品中 SO42- 等杂质离子的含量会影响电池正极材料层状结构、结晶度、晶胞参数,进而影响电池的充放电行为、容量性能、循环寿命等。《GB/T 26300-2020 镍钴锰三元复合氢氧化物》中规定了硫酸根的限量,为≤ 0.6%;有色金属行业标准《YS/T 928.6-2013 镍钴锰三元素氢氧化物化学分析法》规定了采用离子色谱法检测硫酸根含量。我们采用离子色谱——抑制电导法测定氢氧化镍钴锰中硫酸根含量,取得了良好的效果。
分析柱:SH-G-1+SH-AC-4
流动相:2.0 mM Na2CO3+10.0 mM NaHCO3
流速:1.5 mL/min
柱温:35℃
抑制器:SHY-A-6
进样体积:25 μL
前处理:准确称取 0.1132 g 样品,加 1 mL 浓盐酸 +1 mL 30% 双氧水加热助溶,用超纯水定容至 100 mL,过 Na 柱和 0.22 μm 滤膜进样分析,同时做空白对照组试验。

氢氧化镍钴锰中硫酸根分析
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