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离子色谱仪的工作流程基本大同小异

发布日期:2020-08-21 10:27

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  离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。现在范围更宽了,有机阳离子,有机阴离子,生物胺,有机酸,糖类这些都可以用离子色谱来检测了,灵敏度高,既可以定性又可以定量。

                   盛瀚便携式离子色谱仪

  离子色谱仪工作流程基本大同小异。其流程主要为:

  1、对淋洗液系统进行必要检查,打开氩气气瓶开关,调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统气源装置,调节减压阀,使指示表显示为3-6PSi。

  2、分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关,对设备进行上电操作。

  3、系统处理及控制系统上电接通后,进入操作界面,并进入系统操作面板,准备操作前的准备及管理工作。

  4、打开泵。如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵,待泵压力稳定后再打开抑制器电源。

  5、在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器。

  6、检测器检测到的信号送至数据系统,利用操作界面做完样后,选择检测标准进入数据处理,对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。

  7、关机,系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步骤。对于阴阳离子,需要先将抑制器电流关掉,然后再关泵,最后关主机。

  使用仪器时应注意以下事项:

  1、 流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。

  2、 启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。

  排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)

  3、 用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为2.0ml/min,但不能再太大)以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。

  操作如下:先将泵停止,再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。

  接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上。(注意:接头不能拧的太紧,防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大,拧的程度以不漏液为宜)

  4、 使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至70±5mA,实验完毕,在关闭高压泵以前将电流关闭。

  5、 进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体; 也不能太慢,以免造成样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。

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